Büyüklükçe Ayırma Kromatografisi
Büyüklükçe Ayırma Kromatografısi (SEC) olarakta bilinen ,Jel Geçirgenlik Kromatografısi (GPC), molekülleri tanecik boyutlarına göre ayrıştıran bir kromatografik yöntemdir. Bu yöntem polimerlerin molekül ağırlığı ve molekül ağırlığı dağılımı tayininde hızlı ve kesin sonuç almak için kullanılır.
Cihaz: Malvern – OmniSEC
Cihaz Resolve ve Reveal olmak üzere iki bölümden oluşmaktadır.
Resolve kısmında pompa, degasör, örnek standı ve ayırma işleminin gerçekleştiği kolon fırını bulunmaktadır. Kolon fırını sıcaklığı 35oC’ye sabitlenmiştir. Bir guard kolon ve 2 tane Tx6000M kolon bulunmaktadır.
Çözücü olarak THF (Tetra Hidrofuran) kullanılmaktadır. Örneğin homojen olarak THF’de çözünmesi gerekmektedir. Akış hızı 1mL/dk.’dır.
Reveal kısmında sentetik-doğal polimerleri ve proteinleri karakterize etmek için üç dedektörlü modül bulunmaktadır:
-
Çok hassas light scattering (ışık saçılım) dedektörü: 90o açıda RALS (right angle light scattering) ve 7o açıda LALS (low angle light scattering), 640 nm Laser
-
Viskometre dedektörü : 4-capillary Wheatstone bridge (4 kılcal Wheatstone köprüsü)
-
Refractive index (kırınım indeksi) dedektörü
Dedektörlerin bulunduğu modülün sıcaklığı 35oC’ye sabitlenmiştir. Triple Detection ile 200-2x106 Da aralığında molekül ağırlığı ölçülebilmektedir.
Light scattering dedektörünün kullanımının uygun olmadığı madde türleri çalışıldığında Triple detection metodu yerine, RI ve Viskometre dedektörlerinin kullanıldığı Universal Calibration (UC) metodu ile polistirene bağlı değerlendirme yapılır.UC’da 1200-4,2x106 Da aralığında molekül ağırlığı ölçülebilmektedir.
Örnek Teslim Şartları
0.050 g saf katı veya sıvı örnekler. Örnek çözücüsü THF olmalıdır.
Uygulamalar
Polimerler, Makromoleküller.
Büyüklükçe Ayırma Kromatografısi (SEC) olarakta bilinen ,Jel Geçirgenlik Kromatografısi (GPC), molekülleri tanecik boyutlarına göre ayrıştıran bir kromatografik yöntemdir. Bu yöntem polimerlerin molekül ağırlığı ve molekül ağırlığı dağılımı tayininde hızlı ve kesin sonuç almak için kullanılır.
Cihaz: Malvern – OmniSEC
Cihaz Resolve ve Reveal olmak üzere iki bölümden oluşmaktadır.
Resolve kısmında pompa, degasör, örnek standı ve ayırma işleminin gerçekleştiği kolon fırını bulunmaktadır. Kolon fırını sıcaklığı 35oC’ye sabitlenmiştir. Bir guard kolon ve 2 tane Tx6000M kolon bulunmaktadır.
Çözücü olarak THF (Tetra Hidrofuran) kullanılmaktadır. Örneğin homojen olarak THF’de çözünmesi gerekmektedir. Akış hızı 1mL/dk.’dır.
Reveal kısmında sentetik-doğal polimerleri ve proteinleri karakterize etmek için üç dedektörlü modül bulunmaktadır:
-
Çok hassas light scattering (ışık saçılım) dedektörü: 90o açıda RALS (right angle light scattering) ve 7o açıda LALS (low angle light scattering), 640 nm Laser
-
Viskometre dedektörü : 4-capillary Wheatstone bridge (4 kılcal Wheatstone köprüsü)
-
Refractive index (kırınım indeksi) dedektörü
Dedektörlerin bulunduğu modülün sıcaklığı 35oC’ye sabitlenmiştir. Triple Detection ile 200-2x106 Da aralığında molekül ağırlığı ölçülebilmektedir.
Light scattering dedektörünün kullanımının uygun olmadığı madde türleri çalışıldığında Triple detection metodu yerine, RI ve Viskometre dedektörlerinin kullanıldığı Universal Calibration (UC) metodu ile polistirene bağlı değerlendirme yapılır.UC’da 1200-4,2x106 Da aralığında molekül ağırlığı ölçülebilmektedir.
Örnek Teslim Şartları
0.050 g saf katı veya sıvı örnekler. Örnek çözücüsü THF olmalıdır.
Uygulamalar
Polimerler, Makromoleküller.