Termal İyonizasyon Kütle Spektrometresi
Genel Bilgiler:
İzotoplar aynı elementin aynı proton fakat farklı nötron sayılarına dolayısıyla farklı kütlelere sahip atomlarıdır. Başka atomların radyoaktif bozunması ile oluşan atomlar radyojenik izotoplar olarak adlandırılır. Radyojenik izotoplar, radyometrik yaş tayininde kullanıldığı gibi, iz sürücü olarak da maddelerin kaynağı ve oluşum süreçleri hakkında önemli veriler sağlar.
Cihaz: TRITON Tİ Kütle Spektrometresi
Cihaz, radyojenik izotopların çok hassas düzeyde analizleri için dizayn edilmiş olup, genellikle Rb-Sr, Sm-Nd ve U-Pb sistemlerinde izotop oranlarının ölçülmesinde ve elementel konsantrasyonların tespitinde kullanılmaktadır.
Örnek Hazırlanması ve Ölçümü
Radyojenik izotop jeokimyası analizlerinin genel prensipleri şu şekildedir;
Tüm kayaç örneklerinden yapılacak analizler öncesinde kayaçlar kırılıp kil boyutunda öğütülerek elenir ve örneklerde homojenleşme sağlanır. Mineral örneklerinden analiz yapılacaksa kaba öğütme sonrasında sallanır masa, manyetik ayırma ve ağır sıvı ile ayırma metodları ile mineral fraksiyonu zenginleştirilir ve mikroskop altında tek tek ayıklanır. Kayaç ve mineral örnekleri daha sonra uygun asitte çözülür (Kayaç ve mineraller dışındaki örneklerde uygun metodlar belirlenmelidir). İyon kromatografisi ve izotopik seyreltme metodları uygulanarak izotopik oranları ve konsantrasyonları belirlenecek element diğer elementlerden ayırılır. Birkaç yüz nanogram civarında elde edilen element çözelti halinde filament (Re, Ta veya W) üzerine yüklenir. Filamentler örnek tekeri üzerine yerleştirilerek cihazın ısıl iyon kaynağı haznesine konulur. Gerekli vakum düzeyine ulaşıldığında analize geçilir. Filament üzerinden geçen akım gerekli sıcaklığa ulaşıldığında izotopların iyonlaşmasını sağlar. İyonlar manyetik alanda hareketlenerek kütlelerine göre ayrımlanır ve çoklu-toplayıcıda herbir izotopun sayımı yapılarak izotopik oranlar belirlenir.
Resimde cihazın ana şeması ve bazı parçalarının küçük resimleri gösterilmektedir.
- İyon kaynağı haznesine yerleştirilmiş örnek tekeri,
- Çoklu-toplayıcının iç bölümünün üstten görünümü,
- Bir Faraday kabı.
Cihaz Özellikleri
- İzotopik oranları ölçülebilen elementler: Rb, Sr, Nd, Sm, U, Pb, Th, Ca, Li, Hf, Os, B vb. Tekrarlanabilirlik ve ölçüm hassasiyeti (hem statik hem de multi-dinamik metodlarda) Nd ve Sr izotop oranlarında 5 ppm'den düşüktür.
- İyon kaynağı: Çok hassas olup, hem tek hem de çift filament tekniklerinde maksimum iyon geçişi için uyarlanmıştır.
- Çoklu-toplayıcı: Biri sabit, altısı hareket edebilir olmak üzere yedi adet karbon Faraday kabı içermektedir.
- Amplifikatör: Genişletilmiş dinamik aralığı pozitif modda 50 V, negatif modda 12 V olup büyük izotop oranlarının ölçümünü mümkün kılar. Sanal amplifikatör sistemi ile Faraday kaplarından bir matriks dahilinde veri alarak kazanım kalibrasyon hatalarının eliminasyonunu sağlar.
Genel Uygulamalar
Laboratuvarımızda Sr ve Nd izotop oranları ölçümleri yapılmakta, 87Sr/86Sr ve 143Nd/144Nd oranları tespit edilmektedir.
Dünyadaki çalışmalara genel olarak bakıldığında, aşağıdaki uygulama alanlarında kullanılmak üzere TIMS cihazı ile 87Sr/86Sr, 143Nd/144Nd, 206Pb/204Pb, 207Pb/204Pb ile 208Pb/204Pb izotop oranlarının hesaplanması ve U/Pb, Rb/Sr, Nd/Sm metodları ile radyometrik yaş tespiti yapılabilmektedir.
- Jeokronoloji ve izotop jeokimyası
- Nükleer enerji araştırmaları
- Çevre kirliliği kontrolü
- Arkeoloji vd.
Laboratuvarımızda Numune Teslim Şartları
Tüm kayaç analizleri için kayacı temsil eden en az 2-3 kg miktarında kırılmamış örnek temini gereklidir. Tüm kayaç örnekleri laboratuvarımızda çeneli kırıcı ve agat öğütücü kullanılarak kimyasal prosese hazır duruma getirilmektedir. Örneklerdeki minimum konsantrasyon miktarlarının; Stronsiyum izotop analizleri için 100 ppm Sr, Neodmiyum izotop analizleri için ise 15 ppm Nd olması gerekmektedir. Laboratuvarımızda henüz mineral zenginleştirmesi yapılamamakta, ancak hazır getirilen yeterli konsantrasyona sahip mineral örneklerinden de belirtilen analizler yapılabilmektedir.
Genel Bilgiler:
İzotoplar aynı elementin aynı proton fakat farklı nötron sayılarına dolayısıyla farklı kütlelere sahip atomlarıdır. Başka atomların radyoaktif bozunması ile oluşan atomlar radyojenik izotoplar olarak adlandırılır. Radyojenik izotoplar, radyometrik yaş tayininde kullanıldığı gibi, iz sürücü olarak da maddelerin kaynağı ve oluşum süreçleri hakkında önemli veriler sağlar.
Cihaz: TRITON Tİ Kütle Spektrometresi
Cihaz, radyojenik izotopların çok hassas düzeyde analizleri için dizayn edilmiş olup, genellikle Rb-Sr, Sm-Nd ve U-Pb sistemlerinde izotop oranlarının ölçülmesinde ve elementel konsantrasyonların tespitinde kullanılmaktadır.
Örnek Hazırlanması ve Ölçümü
Radyojenik izotop jeokimyası analizlerinin genel prensipleri şu şekildedir;
Tüm kayaç örneklerinden yapılacak analizler öncesinde kayaçlar kırılıp kil boyutunda öğütülerek elenir ve örneklerde homojenleşme sağlanır. Mineral örneklerinden analiz yapılacaksa kaba öğütme sonrasında sallanır masa, manyetik ayırma ve ağır sıvı ile ayırma metodları ile mineral fraksiyonu zenginleştirilir ve mikroskop altında tek tek ayıklanır. Kayaç ve mineral örnekleri daha sonra uygun asitte çözülür (Kayaç ve mineraller dışındaki örneklerde uygun metodlar belirlenmelidir). İyon kromatografisi ve izotopik seyreltme metodları uygulanarak izotopik oranları ve konsantrasyonları belirlenecek element diğer elementlerden ayırılır. Birkaç yüz nanogram civarında elde edilen element çözelti halinde filament (Re, Ta veya W) üzerine yüklenir. Filamentler örnek tekeri üzerine yerleştirilerek cihazın ısıl iyon kaynağı haznesine konulur. Gerekli vakum düzeyine ulaşıldığında analize geçilir. Filament üzerinden geçen akım gerekli sıcaklığa ulaşıldığında izotopların iyonlaşmasını sağlar. İyonlar manyetik alanda hareketlenerek kütlelerine göre ayrımlanır ve çoklu-toplayıcıda herbir izotopun sayımı yapılarak izotopik oranlar belirlenir.
Resimde cihazın ana şeması ve bazı parçalarının küçük resimleri gösterilmektedir.
- İyon kaynağı haznesine yerleştirilmiş örnek tekeri,
- Çoklu-toplayıcının iç bölümünün üstten görünümü,
- Bir Faraday kabı.
Cihaz Özellikleri
- İzotopik oranları ölçülebilen elementler: Rb, Sr, Nd, Sm, U, Pb, Th, Ca, Li, Hf, Os, B vb. Tekrarlanabilirlik ve ölçüm hassasiyeti (hem statik hem de multi-dinamik metodlarda) Nd ve Sr izotop oranlarında 5 ppm'den düşüktür.
- İyon kaynağı: Çok hassas olup, hem tek hem de çift filament tekniklerinde maksimum iyon geçişi için uyarlanmıştır.
- Çoklu-toplayıcı: Biri sabit, altısı hareket edebilir olmak üzere yedi adet karbon Faraday kabı içermektedir.
- Amplifikatör: Genişletilmiş dinamik aralığı pozitif modda 50 V, negatif modda 12 V olup büyük izotop oranlarının ölçümünü mümkün kılar. Sanal amplifikatör sistemi ile Faraday kaplarından bir matriks dahilinde veri alarak kazanım kalibrasyon hatalarının eliminasyonunu sağlar.
Genel Uygulamalar
Laboratuvarımızda Sr ve Nd izotop oranları ölçümleri yapılmakta, 87Sr/86Sr ve 143Nd/144Nd oranları tespit edilmektedir.
Dünyadaki çalışmalara genel olarak bakıldığında, aşağıdaki uygulama alanlarında kullanılmak üzere TIMS cihazı ile 87Sr/86Sr, 143Nd/144Nd, 206Pb/204Pb, 207Pb/204Pb ile 208Pb/204Pb izotop oranlarının hesaplanması ve U/Pb, Rb/Sr, Nd/Sm metodları ile radyometrik yaş tespiti yapılabilmektedir.
- Jeokronoloji ve izotop jeokimyası
- Nükleer enerji araştırmaları
- Çevre kirliliği kontrolü
- Arkeoloji vd.
Laboratuvarımızda Numune Teslim Şartları
Tüm kayaç analizleri için kayacı temsil eden en az 2-3 kg miktarında kırılmamış örnek temini gereklidir. Tüm kayaç örnekleri laboratuvarımızda çeneli kırıcı ve agat öğütücü kullanılarak kimyasal prosese hazır duruma getirilmektedir. Örneklerdeki minimum konsantrasyon miktarlarının; Stronsiyum izotop analizleri için 100 ppm Sr, Neodmiyum izotop analizleri için ise 15 ppm Nd olması gerekmektedir. Laboratuvarımızda henüz mineral zenginleştirmesi yapılamamakta, ancak hazır getirilen yeterli konsantrasyona sahip mineral örneklerinden de belirtilen analizler yapılabilmektedir.