MERKEZ LABORATUVARI


X-Işını Difraktometresi

Durum: 
Çalışıyor

X-Işını Kırınım yöntemi (XRD), her bir kristalin fazın kendine özgü atomik dizilimlerine bağlı olarak, X-ışınlarını karakteristik bir düzen içerisinde kırması esasına dayanır. Her bir kristalin faz için bu kırınım profilleri bir nevi parmak izi gibi o kristali tanımlar. X-Işını Kırınım analiz metodu, analiz sırasında numuneyi tahrip etmez ve çok az miktardaki numunelerin dahi analizlerinin yapılmasını sağlar. X-Işını Kırınım cihazıyla kayaçların, kristalin malzemelerin, ince filmlerin ve polimerlerin nitel ve nicel incelemeleri yapılabilir.

Cihaz: Rigaku Ultima-IV X-Işını Kırınım Cihazı

ODTÜ Merkez Laboratuvarı'nda bulunan Rigaku Ultima IV X-Işını Difraktometresi, çok amaçlı üniteleri ile hizmet vermektedir. Cihaz bakır hedefli X-ışını tüpüne ve tüpteki ani sıcaklık değişimlerini kontrol eden su soğutucusuna sahiptir. Cihazda, monokromatize X-ışını elde edilmesini sağlayan, yüksek çözünürlükte Grafit Monokromatör kullanılmaktadır. Ultima IV XRD cihazında bulunan çapraz ışın optik mekanizması (CBO), yeni bir ayar ve düzenleme yapılmaksızın, odak ya da paralel ışın geometrisinde çalışabilme imkanı sağlar. Rutin olarak kullanılan "Bragg-Brentano odak ışın geometrisi" yöntemi ile iyi kristallenmiş ve düzgün yüzeyli örneklerden oldukça güçlü kırınım bantları elde edilmesine karşın; yüzeyi pürüzlü, zayıf kristallenmiş örneklerin ve özellikle ince filmlerin faz tanımlamalarında "Paralel odak ışın geometrisi" kullanılmaktadır. Ayrıca değişik kalınlıklardaki ince filmlerden, standart Θ/2Θ (2Θ=2-90° aralığında) tarama yöntemiyle genellikle zayıf bir sinyal alınmasına karşın, 2Θ tarama yöntemi ve sabit bir grazing açısı (GIXD-minimum 0,1°) ile, daha güçlü bir sinyal elde edilebilir. Bu teknikle, ince film ve polikristalin örneklerde oldukça hassas ölçümler yapılabilmektedir.

 

Örnek Teslim Şartları

Toz numuneler:Analizi yapılacak numuneler, ince öğütülmüş toz halinde Merkez Laboratuvarına ulaştırılmalıdır. Değişik fiziksel ve kimyasal işlemlere tabi tutulmuş numuneler hakkında yeterince bilgi verilmelidir. Laboratuvara toz halinde iletilecek numune miktarı, kayaç örnekleri için yaklaşık 10 gr.; laboratuvarda sentezlenen ve fazla miktarda temini mümkün olamayan örnekler için ise en az 100-150 mgr. olmalıdır.

İnce Filmler: Merkez Laboratuvarına iletilecek ince film örnekleri minimum 1x1 cm boyutlarında hazırlanmalı ve 7 mm. den daha kalın olmamalıdır.

İnce film ölçümleri, her ayın son 1 haftasında yapılır; örnek talep durumuna göre ölçüm programı değişebilir.

 

Uygulamalar

Rigaku Ultima IV X-Işını Kırınım cihazı oldukça geniş bir uygulama alanına sahiptir:

  • Jeolojide minerallerin ve kayaçların tanımlanmasında
  • Metal ve alaşım analizlerinde
  • Seramik ve çimento sanayiinde
  • İnce film kompozisyonu tayininde
  • Polimerlerin analizinde
  • İlaç endüstrisinde belli bir malzeme içindeki polimorfların ve safsızlıkların tespitinde
  • Arkeolojide, tarihi yapıları oluşturan malzemelerin tayininde