MERKEZ LABORATUVARI


Sıvı Nükleer Manyetik Rezonans Spektrometresi

Manyetik alan içinde tutulan ve spini olan bir çekirdeğin uygun frekans değerinde bir radyo dalgası fotonu ile rezonansa gelmesi ilkesine dayanan spektroskopik yönteme Nükleer Manyetik Rezonans (NMR) spektrometresi denir. NMR kullanarak bileşiğin yapı şekli, bağlanma özellikleri, molekül formülü ve ağırlığı, moleküler hareketleri, ve polimerlerin yapısal düzeni hakkında bilgiler edinilebilir.
ODTÜ Merkezi laboratuvarının NMR bölümünde temel olarak iki adet NMR cihazımız bulunmaktadır. Bunlar Bruker AVANCE'nin 300 MHz'lik (~7 Tesla) katı ve sıvı spektrometreleridir. Sıvı NMR spekrometremiz yüksek çözünürlüklü olup katı NMR spekrometremiz de bugün Türkiye'de `katı NMR' analizi yapan ilk cihazlardan biri olma özelliğine sahiptir. Katı NMR'ın üstünlüğü, örneklerin kendi kimyasal çevrelerinin analizini, onları herhangi bir çözeltide çözmeksizin gerçekleştirebilme olanağının sahip olunmasından gelmektedir.

Laboratuvarımızda, katı örneklerin incelenmesinde MAS (magic angle spinning) ve CP (cross polarization) yöntemlerinin kullanılması mümkün olabilir. MAS yöntemi kısaca katı NMR spektrumlarının daha belirgin olabilmesi için manyetik alana uygulanan bir `sihirli açıda döndürme' yöntemidir. CP ise 13C çekirdeğine ait manyetik rezonans sinyalinin çapraz polarizasyon yöntemi ile arttırılmasıdır. Sıvı NMR'dan farklı olarak katı NMR'la organik kristal bileşikler, katalizörler, zeolitler, amorf bileşikler, sıvı kristaller, polimerler ve biyopolimerlerin analizini yapılabilir.

NMR analizi ile elde edilebilecek bilgiler:

  • Bileşiğin niteliği.
  • Yapı şekli ve bağlanma.
  • Karışım bileşenlerinin, bileşimi.
  • Atomik bileşim.
  • Molekül ağırlığı.
  • Molekül formülü.
  • Polimer bileşimi.
  • Polimer düzeni.
  • Moleküler hareket.
  • Moleküller arası değişim işlemi .
  • Molekül içi değişim işlemi.

Yüksek Çözünürlüklü Dijital 300 MHz NMR Spektrometresi

Cihaz: Bruker Biospin

Mıknatıs

Yüksek performanslı aktif siperli UltrashieldTM 300 MHz süper iletken mıknatıs

Prob

5 mm QNP 1H, 13C, 31P, 19F

Deneyler

Bir Boyutlu deneyler

FID, Fourier Transform, 1H, 13C, 31P, 19F çekirdeklerinin spekturumu, dept-45, dept-90, dept-135, ATP

İki Boyutlu deneyler

COSY, HMQC, HMBC, NOESY

Örnek Gereksinimleri

Örnekler yüsek saflıkta ve çözücüsü belirtilerek teslim edilmelidir. 13C için minimum 40 - 50 mg örnek, 1H için minimum 10-20 mg örnek gereklidir.